食品安全國家標準動植物油脂水分及揮發(fā)物的測定

         范圍本標準規(guī)定了測定動植物油脂中水分及揮發(fā)物含量的兩種方法。本標準法[沙浴(電熱板)法]適用于所有的動植物油脂;法沙浴(電熱板)法

         原理在103°C±2°C的條件下,對測試樣品進行加熱至水分及揮發(fā)物*散盡,測定樣品損失的質量。         

         儀器和設備

         分析天平:感量0.001g。

         碟子:陶瓷或玻璃的平底碟,直徑80mm/90mm,深約30mm。

         溫度計:刻度范圍至少為80°C~110°C,長約100mm水銀球加固,上端具有膨脹室。

         沙浴或電熱板(室溫~150°C)。

         干燥器:內(nèi)含有效的干燥劑。

         分析步驟

         試樣制備在預先干燥并與溫度計一起稱量的碟子中,稱取試樣約20g,至0.001g。液體樣品:對于澄清無沉淀物的液體樣品,在密閉的容器中搖動,使其均勻。對于有渾濁或有沉淀物的液體樣品,在密閉的容器中搖動,直至沉淀物*與容器壁分離,并均勻地分布在油體中。檢查是否有沉淀物吸附在容器壁上,如有吸附,應*清除(必要時打開容器),使它們*與油混合。固體樣品:將樣品加熱至剛變?yōu)橐后w,按液體試樣操作,使其充分混勻。

         試樣測定將裝有測試樣品的碟子在沙浴或電熱板上加熱至90°C,升溫速率控制在10°C/min左右,邊加熱邊用溫度計攪拌。降低加熱速率觀察碟子底部氣泡的上升,控制溫度上升至103°C±2°C,確保不超過105°C。繼續(xù)攪拌至碟子底部無氣泡放出。為確保水分*散盡,重復數(shù)次加熱至103°C±2°C、冷卻至90°C的步驟,將碟子和溫度計置于干燥器中,冷卻至室溫,稱量,至0.001g。

         重復上述操作,直至連續(xù)兩次結果不超過2mg。 GB5009.236—201625分析結果的表述水分及揮發(fā)物含量(X)以質量分數(shù)表示,按式(1)計算:X=m1-m2m1-m0×100..............................(1)式中:X———水分及揮發(fā)物含量,%;m1———加熱前碟子、溫度計和測試樣品的質量,單位為克(g);m2———加熱后碟子、溫度計和測試樣品的質量,單位為克(g);m0———碟子和溫度計的質量,單位為克(g);100———單位換算。計算結果保留小數(shù)點后兩位。

         精密度在重復性條件下獲得的兩次獨立測定結果的差值不得超過算術平均值的10%