試樣消解處理后，經石墨爐原子化，在283.3nm處測定吸光度。在一定濃度范圍內鉛的吸光度值與鉛含量成正比，與標準系列比較定量。
        試劑和材料
        除非另有說明，本方法所用試劑均為優(yōu)級純，水為GB/T6682規(guī)定的二級水。
        1試劑
1.1硝酸(II NO.) 。
1.2高氯酸(1IClO， ) 。
1.3磷酸二氫銨(NIL1LPO) 。
1.4硝酸鈀LPd(NO：) J.
        2試劑配制
2.1硝酸溶液(5195)：量取50mL硝酸，緩慢加人到950mL水中，混勻。
2.2硝酸溶液(119)：量取50mL硝酸，緩慢加入到450mL水中，混勻。
2.3磷酸二氫銨硝酸鈀溶液：稱取0.02g硝酸鈀，加少量硝酸溶液(119)溶解后，再加入2g磷酸二氫銨，溶解后用硝酸溶液(5195)定容至100mL，混勻。
        3標準品
*LPb(NO) z， CAS號：10099748」：純度-99.99%?；蚪浾J證并授予標準物質證書的一定濃度的鉛標準溶液。
        4標準溶液配制
4.1鉛標準儲備液(1000mg/L)：準確稱取1.5985g(至0.0001g)*，用少量硝酸溶液(1Ⅰ9)溶解，移入1000mL容量瓶，加水至刻度，混勻。
4.2鉛標準中間液(1.00mg/L)：準確吸取鉛標準儲備液(1000mg/L)1.00mL于1000ml中，加硝酸溶液(5195)至刻度，混勻。
4.3鉛標準系列溶液：分別吸取鉛標準中間液(1.00mg/L)0mL、0.500mL、1.00mL、2.00mL、和4.00mL于100mL容量瓶中，加硝酸溶液(5195)至刻度，混勻。此鉛標準系列溶液的質量別為0pg/L、5.00pg/L、10.0pg/L、20.0pg/L、30.0pg/L和40.0pg/L。
注：可根據儀器的靈敏度及樣品中鉛的實際含量確定標準系列溶液中鉛的質量濃度、
        4儀器和設備
注：所有玻璃器皿及聚四氟乙烯消解內罐均需硝酸溶液(115)浸泡過夜.用自來水反復沖洗.MAX后用水沖4.1原子吸收光譜儀：配石墨爐原子化器，附鉛空心陰極燈。
4.2分析天平：感量0.1mg和lmg。
4.3可調式電熱爐。
4.4可調式電熱板。
4.5微波消解系統(tǒng)：配聚四氟乙烯消解內罐。
4.6恒溫干燥箱。
4.7壓力消解罐：配聚四氟乙烯消解內罐。
        5分析步驟
        5.1試樣制備
注：在采樣和試樣制備過程中，應避免試樣污染，
        5.1.1糧食、豆類樣品
樣品去除雜物后，粉碎，儲于塑料瓶中。
        5.1.2蔬菜、水果、魚類、肉類等樣品
樣品用水洗凈，晾干，取可食部分，制成勻漿，儲于塑料瓶中。
        5.1.3飲料、酒、醋、醬油、食用植物油、液態(tài)乳等液體樣品
稱取固體試樣0.2g一3g(至0.00lg)或準確移取液體試樣0.500mL-5.00mL于帶刻度消化管中，加入10mL硝酸和0.5mL高氯酸，在可調式箱式電阻爐上消解(參考條件：120℃/0.5h-lh；升至180℃/2h-4h、升至200℃一220℃)。若消化液呈棕褐色，再加少量硝酸，消解至冒白煙，消化液呈無色透明或略帶黃色，取出消化管，冷卻后用水定容至10mL，混勻備用。同時做試劑空白試驗。亦可采用錐形瓶，于數(shù)顯加熱板上，按上述操作方法進行濕法消解。
5.2.2微波消解
稱取固體試樣0.2g-0.8g(至0.00lg)或準確移取液體試樣0.500mL-3.00mL于微波消解

GB5009.12—-2017
罐中，加入5mL硝酸，按照微波消解的操作步驟消解試樣，消解條件參考附錄A。冷卻后取出消解罐，在電熱板上于140℃-160℃趕酸至lmL左右。消解罐放冷后， 將消化液轉移至l0mL容量瓶中， 用少量水洗滌消解罐2次一3次，合并洗滌液于容量瓶中并用水定容至刻度，混勻備用。同時做試劑空白試驗。
        5.2.3壓力罐消解
稱取固體試樣0.2g一lg(至0.00lg)或準確移取液體試樣0.500mL-5.00mL于消解內罐中，加入5mL硝酸。蓋好內蓋，旋緊不銹鋼外套，放入恒溫干燥箱，于140℃一160℃下保持4h-5h。冷卻后緩慢旋松外罐， 取出消解內罐， 放在可調式電熱板上于140℃-160℃趕酸至lmL左右。冷卻后將消化液轉移至10mL容量瓶中，用少量水洗滌內罐和內蓋2次一3次，合并洗滌液于容量瓶中并用水定容至刻度，混勻備用。同時做試劑空白試驗。
        5.3測定
        5.3.1儀器參考條件
根據各自儀器性能調至穩(wěn)定狀態(tài)。
        5.3.2標準曲線的制作
按質量濃度由低到高的順序分別將10pL鉛標準系列溶液和5pL磷酸二氫銨硝酸鈀溶液(可根據所使用的儀器確定穩(wěn)定進樣量)同時注入石墨爐，原子化后測其吸光度值，以質量濃度為橫坐標，吸光度值為縱坐標，制作標準曲線。
        5.3.3試樣溶液的測定
在與測定標準溶液相同的實驗條件下，將10pL空白溶液或試樣溶液與5pL磷酸二氫銨硝酸鈀溶液(可根據所使用的儀器確定穩(wěn)定進樣量)同時注入石墨爐，原子化后測其吸光度值，與標準系列比較定量。
        6分析結果的表述
試樣中鉛的含量按式(1)計算：
X-(p-p.)xv …(1)
m×1000
式中：
式中：
X 試樣中鉛的含量，單位為毫克每千克或毫克每升(mg/kg或mg/L)；
試樣溶液中鉛的質量濃度，單位為微克每升(pg/L)；
po 空白溶液中鉛的質量濃度，單位為微克每升(pg/L)；
試樣消化液的定容體積，單位為毫升(mL)；
試樣稱樣量或移取體積，單位為克或毫升(g或mL)；
l000換算系數(shù)。
當鉛含量：1.00mg/kg(或mg/L)時，計算結果保留三位有效數(shù)字；當鉛含量一1.00mg/kg(或mg/L)時，計算結果保留兩位有效數(shù)字。
        7精密度
在重復性條件下獲得的兩次獨立測定結果的差值不得超過算術平均值的20%。
        8其他
當稱樣量為0.5g(或0.5mL)，定容體積為10mL時，方法的檢出限為0.02mg/kg(或0.02mg/L)，定量限為0.04mg/kg(或0.04mg/L)。